Kada se dva laboratorija ne slažu oko rezultata kvaliteta smrznute-hrane: ponovno testiranje ili ponovno uzorkovanje?

Odluka je najvažnija blizu ugovornog ograničenja. Brix rezultat smrznutog kukuruza malo iznad minimuma, a drugi nešto ispod njega može dovesti u iskušenje obje strane da naruče treći test i prihvate izvještaj koji žele. Taj pristup ne locira izvor neslaganja. Dva rezultata mogu koristiti različite frakcije proizvoda, jedinice, postupke odmrzavanja, metode, uslove kalibracije ili lokacije uzorka. Kvalificirani tehnički timovi trebaju definirati dijagnostičko poređenje i primjenjivo pravilo odluke prije nego što se potroši daljnji materijal.

Ovaj članak se odnosi na fizičko-hemijska i druga mjerenja kvaliteta ne-kao što su Brix, kiselost, veličina, vlaga ili postotak defekata. Sumnja na -sigurnost hrane zahtijeva odgovarajući proces zadržavanja, potvrde i odlaganja; kasniji negativni rezultat ne može ga jednostavno izbrisati. Možemo obezbijediti GreenLand dokumentaciju o lotu i proizvodu, dok se kupac, laboratorije i odgovorno osoblje QA dogovaraju kako će se sporni rezultati istražiti.

Osigurajte originalne dokaze prije druge analize

Zatražite od obje laboratorije kompletan paket rezultata, a ne samo prijavljeni broj. Trebalo bi da identifikuje partiju, podnesenu identifikaciju pakovanja ili uzorka, datum prikupljanja, stanje prijema, datum ispitivanja, metodu i reviziju, testni deo, pripremu, jedinice, proračun, kontrolu kvaliteta i osobu ili sistem koji je autorizovao izveštaj. Sačuvajte neobrađene opservacije i sav zadržani materijal pod potrebnim uslovima. Izmijenjeni izvještaj treba zadržati originalnu verziju i objasniti ispravku. Bez ovog dokaza, treći test može proizvesti još jedan broj, ali prvo neslaganje ostavlja neobjašnjenim.

Lanac uzorka je dio mjerenja. Jedna laboratorija je možda primila pojedinačno zatvorena IQF jezgra na stabilnoj smrznutoj temperaturi. Drugi je možda primio odmrznuti kompozit ili vreću otvorenu tokom ranije inspekcije. Ti materijali nemaju istu istoriju. Ako je proizvod smrznuto voće, gubitak tečnosti za odmrzavanje može promijeniti udio prikazan za rastvorljive-čvrste tvari ili mjerenje kiselosti. Ako je u pitanju cijeli kukuruz, odabir različitih pozicija klipa može promijeniti rezultat. Zapišite ove razlike prije nego pretpostavite da je instrument neispravan.

Zeleni kukuruz ilustruje matricu smrznute{0}}hrane; nema laboratorijskog spora.

Očuvanje također štiti komercijalnu odluku. Kada sporna pošiljka ostane u skladištu, identifikujte zahvaćene partije i kartone, zabilježite temperaturu i lokaciju i izbjegavajte njihovo miješanje u neograničene zalihe prije nego što kvalificirani QA donese odluku. Sporazum može dozvoliti zadržavanje, dodatnu inspekciju, uslovnu upotrebu ili odbijanje, ali ovi ishodi zavise od ugovora, zahtjeva odredišta i stvarnih dokaza. Ispitivanje uzorka ne bi trebalo tiho mijenjati partiju koja je dostupna za inspekciju.

Vodite jasnu evidenciju o tome ko je sakupio svaki originalni uzorak i kako je podijeljen. Je li jedan zajednički uzorak poslan u obje laboratorije ili je svaki izvukao iz različitih kartona? Jesu li originalni dijelovi za testiranje bili odvojeno zapečaćeni? Da li postoji stabilna rezerva? ThePlan uzorkovanja{0}}Greenland kvaliteta inspekcijeopisuje reprezentativni izbor kartona. Taj odabir ostaje relevantan za laboratorijsko neslaganje jer precizan rezultat iz pristrasne lokacije ne može predstavljati cijeli niz.

Prilikom prijema fotografirajte etikete i pečate prije otvaranja spornog materijala. Zabilježite bilo kakvo curenje, višak mraza ili oštećenja koja bi mogla utjecati na atribut koji se testira, a zatim pustite laboratoriju da odluči da li uzorak ostaje prikladan. Fotografija ne zamjenjuje mjerenje, ali povezuje kasniji rezultat sa stanjem koje je stvarno stiglo do klupe. Ako su dvije laboratorije primile različita fizička stanja, istraga može direktno riješiti tu razliku. Ako su originalni paketi odbačeni, kasniji ponovni uzorak može procijeniti seriju, ali ne može rekonstruirati ono što je bilo koja laboratorija primila prvog dana.

Prvi pregled često košta manje i otkriva više od ponovnog testiranja u žurbi. Transponovana decimala, pogrešan faktor razrjeđivanja, neusklađena jedinica ili zastarjela revizija specifikacije mogu stvoriti neslaganje bez ikakve razlike u proizvodu. FAOdiskusija o kontroli-analize kvaliteta{1}}hraneopisuje nezavisni pregled proračuna kao korisnu ranu provjeru. To ne znači da je svako neslaganje činovnička greška; to znači da zapis treba testirati zbog jednostavnih razloga prije nego što se koristi više uzoraka.

Locirajte neslaganje u jedinicama, metodama i pripremi

Stavite dva izvještaja na zajedničku osnovu. Potvrdite da li je mjerna veličina ista: Brix iscijeđenog soka, rastvorljive čvrste materije u pripremljenom pireu, titraciona kiselost izražena kao imenovana kiselina, vlaga određenom metodom sušenja ili težinski procenat lomljenih komada. Slične oznake mogu sakriti različite definicije mjerenja. Ako je jedan rezultat prijavljen u drugoj jedinici ili na drugoj referentnoj temperaturi, numeričko poređenje bez konverzije ili konteksta metode može biti pogrešno.

Zatim usporedite frakciju proizvoda. Da li su obje laboratorije dobile istu proizvodnu seriju, rez, klasu i pakovanje? Da li je jedan testirao cijele zrnce, dok je drugi uključivao ispuštenu tekućinu ili slomljene komade? Da li je jedan sastavio nekoliko pakovanja, dok je drugi testirao jednu maloprodajnu torbu? Rezultat može biti tačan za svaki dostavljen uzorak i još uvijek ne odgovara na uobičajeno pitanje serije. Sporazum koji definiše samo "test kukuruza Brix" ostavlja previše toga na improvizaciju nakon spora.

Fotografija proizvoda GreenLand ilustruje mogući oblik serije; to nije laboratorijski dokaz.

Koraci pripreme mogu stvoriti značajne razlike u heterogenoj smrznutoj hrani. Vrijeme homogenizacije, veličina čestica, drenaža, temperatura odmrzavanja, vrijeme prije mjerenja i broj koraka utječu na ono što stiže do instrumenta. Laboratorija može slijediti važeću internu proceduru koja se razlikuje od metode koja je navedena u kupoprodajnom ugovoru. Zamolite obje laboratorije da daju operativni postupak i odstupanja, a zatim odlučite da li se rezultati mogu direktno porediti. Ako ne mogu, sljedeći eksperiment bi trebao kontrolirati tu specifičnu razliku.

Za brojanje vizuelnih nedostataka, pojasnite nazivnik i pravilo klasifikacije prije nego uporedite postotke. Jedan inspektor može prebrojati djelimično slomljena zrna kukuruza po broju, dok drugi prijavljuje masu polomljenih komada. Pakovanje voća s nekoliko velikih oštećenih bobica može izgledati ozbiljno po broju i manje ozbiljno po težini, ovisno o dogovorenom kriteriju. U izvještaju o ispitivanju treba navesti kako su granični dijelovi klasificirani i da li je uklonjen led ili glazura. Ovo su primjeri definicije mjerenja, a ne tvrdnje da je neka određena laboratorija napravila takvu grešku.

Pregledajte sposobnost metode i dokaze o kalibraciji za relevantni opseg i matricu. Metoda koja je validirana za bistru tečnost ne radi automatski identično na kašastoj kaši od voća ili smrznutog povrća. Neuspjesi-kontrole kvaliteta, kalibracija-izvan{4}}dometa ili promijenjena serija reagensa mogu zahtijevati laboratorijsko ispitivanje. Ovo su tehnička pitanja za analitičare. Dobavljač i kupac treba da izbegavaju da laboratoriju nazivaju "pogrešnom" jer je njen broj manje povoljan; prvo utvrdi da li je mjerio predviđeni materijal prema prihvaćenoj metodi.

Približno ograničenje, pravilo o unaprijed{0}}ugovorenoj odluci također je važno.ILAC G8daje smjernice o pravilima odlučivanja i izjavama o usklađenosti za rad akreditovane laboratorije, ali primjenjivo pravilo može biti specificirano propisom, standardom ili ugovorom. Strane treba da znaju da li i kako mjerna nesigurnost ulazi u izjavu o prihvatanju. Ovaj članak ne bira univerzalnu zaštitnu traku. Treći rezultat nije zamjena za dogovor o tome kako se tumači rezultat blizu granice.

Šta se može utvrditi ponovnim testiranjem istog homogenata

Ako postoji stabilan, pravilno zadržan homogenat, ekvivalentni delovi izvučeni iz njega mogu pomoći u proceni analitičke ponovljivosti u kontrolisanim uslovima. Ista laboratorija može ponoviti metodu ili obje laboratorije mogu dobiti slijepe podijeljene porcije iz jednog zajedničkog preparata. Ako se rezultati poklapaju s tim zajedničkim materijalom, neka prvobitna neslaganja su možda nastala prije analize, kao što je odabir uzorka ili priprema. Ako se rezultati i dalje razlikuju, laboratorije bi trebale istražiti razlike u metodi, kalibraciji, analitičaru i izvještajima.

Zaključak je uži nego što sugeriraju mnogi komercijalni sažetci. Usklađivanje rezultata na jednom homogenatu ne dokazuje da je serija ujednačena. Homogenat je već usredsredio svaku varijaciju u izvornom materijalu. Niti ponavljanje iz istog kontejnera automatski ne briše prvi izvještaj. Dodaje dokaze o analitičkoj fazi u novim kontrolisanim uslovima. Da bi se rezultati pravično uporedili, materijal mora biti stabilan za ciljano mjerenje kroz skladištenje, cijepanje i transport; inače dijagnostički test uvodi novi uzrok razlike.

Zadržani homogenat se odnosi samo na ponovljivost mjerenja.

Praktična krajnja tačka ove faze je pismeno pitanje na koje je odgovoreno ili još uvijek otvoreno. Ako se dvije laboratorije konvergiraju na zajedničkom materijalu, označite analitičko neslaganje kao manje vjerovatno u kontrolisanom poređenju, a zatim istražite originalne zapise pripreme i uzorkovanja. Ako se razlikuju, pregledajte kontrole, proračune i implementaciju metoda u svakoj laboratoriji. Izbjegavajte proglašavanje jedne laboratorije pouzdanom samo zato što se njena vrijednost slaže sa željenom ranijom vrijednošću. Sporazum je dokaz samo kada su materijal, metod i kriterijumi prihvatljivosti dali poređenje smislenim.

Definirajte split prije otvaranja rezerve. Skrbnik može identificirati izvor, pomiješati ga prema prihvaćenoj proceduri, pripremiti ekvivalentne zapečaćene dijelove i dodijeliti slijepe kodove. Dokumentirajte masu porcije, kontejner, uslove otpreme i vrijeme do analize. Laboratorije bi trebale koristiti istu dogovorenu metodu gdje je svrha da uporede njihovu primjenu te metode. Ako je svrha da se uporede dvije metode, to je druga studija i potreban je navedeni plan interpretacije. Nemojte mešati ove svrhe nakon što vidite brojeve.

Ilustrativna kutija sa zamrznutim-kukuruzom jasno pokazuje razliku. Pretpostavimo da se dva izvještaja ne slažu oko mnogo-prosječne Brix vrijednosti. Uobičajeni homogenat pripremljen od zadržanog kompozita dijeli se na dva kodirana alikvota. Ako obje laboratorije daju uporedive vrijednosti pod istom metodom, razlika može biti u njihovim originalnim uzorcima ili pripremi. Ako vrijednosti ostanu odvojene, laboratorijsko izvođenje ili detalji metode zaslužuju detaljniji pregled. Ovaj primjer je predloženi dijagnostički dizajn, a ne GreenLand eksperiment ili dokaz određenog izvora greške.

TheFAO diskusijarazlikuje ponovljene analize istog analitičkog uzorka od pripreme novog analitičkog uzorka od originalnog prehrambenog materijala. Ta razlika je korisna jer ovo drugo uključuje još jedan pripremni korak. Kada originalni homogenat nije stabilan ili nedostupan, isti-retest homogenata možda neće biti tehnički validan. Laboratorija bi trebala savjetovati može li zadržati ili ponovo pripremiti materijal za namjeravani analit prije nego što bilo ko opiše test kao repliku.

Što dodaju samostalna priprema i uzorkovanje svježe serije

Priprema novog analitičkog uzorka iz originalnog zatvorenog pakovanja ili laboratorijskog uzorka testira širi lanac od ponavljanja dijela postojećeg homogenata. Uključuje odabir unutar pakovanja, odmrzavanje, mljevenje ili miješanje, razrjeđivanje i analitičku metodu. Ako ponovljena priprema iz istog zadržanog pakovanja daje različite rezultate, može doprinijeti heterogenost pripreme ili unutar-pakovanja. Ako daje dosljedne rezultate koji se razlikuju između laboratorija, metoda ili laboratorijski uvjeti ostaju kandidati za istraživanje.

Uzorkovanje svježe serije ponovo proširuje pitanje. Novi kartoni mogu otkriti varijacije u vremenu proizvodnje, položaju palete, veličini pakovanja ili ruti rukovanja. Oni mogu obavijestiti trenutno stanje definirane partije i da li je originalni materijal bio neobičan. Oni ne rekreiraju tačan dio koji je doveo do prvog izvještaja. Ako je pošiljka od tada rukovana, prepakovana ili djelimično korištena, novi uzorak također može imati drugačiju povijest. Karta uzorkovanja i zapis stanja moraju pratiti rezultat.

Nove primarne jedinice testiraju da li originalni uzorak predstavlja partiju.

Korisna istražna ljestvica se stoga kreće od najmanje ometajućih provjera do opsežnijeg prikupljanja materijala: potvrdi identitet i proračune; metode i priprema pregleda; ispitati zadržane alikvote kada je to tehnički prikladno; pripremiti od zapečaćenog originalnog materijala; i konačno uzorkovati definisanu partiju prema novom planu kada je to potrebno. Ovo je dijagnostički niz, a ne potreban broj testova. Zaustavite ili promijenite kurs kada se utvrdi uzrok ili kada raspoloživi materijal ne može odgovoriti na postavljeno pitanje.

Za svaki korak postoji statistička posljedica. Ponovljena očitavanja iz jednog preparata uglavnom opisuju unutar-analitičke varijacije pripreme. Samostalne pripreme dodaju varijaciju pripreme. Novi kartoni dodaju uzorkovanje i varijacije serije.Eurachemov vodič o nesigurnosti uzorkovanjaje tehnička referenca za razdvajanje doprinosa uzorkovanju i fizičkoj{0}}pripremi. Tim za nabavku ne mora izračunati svaku komponentu, ali treba izbjegavati tretiranje sve tri vrste replika kao ekvivalentnih dokaza o usklađenosti serije.

Planovi uzorkovanja moraju uzeti u obzir distribuciju proizvoda. Cijelo smrznuto voće, zrna kukuruza i rezano povrće mogu se razlikovati ovisno o pakovanju, paleti, vremenu proizvodnje i zrenju. Nekoliko praktičnih kartona ne može pouzdano procijeniti tu varijaciju. Kvalifikovani stručnjak bi trebao odrediti broj i smještaj novih jedinica iz definicije serije, namjeravanog zaključivanja i rizika odluke. TheInformacije o proizvodu-smrznutog kukuruza GreenLandpokazuje da su oblici klipa, segmenta i jezgra različite komercijalne ponude; novi uzorak jednog obrasca ne može potvrditi sporni rezultat za drugi.

Ako preostali dio više nije netaknut, zabilježite to ograničenje. Uvoznik je možda pustio neke palete kupcima dok se spor istraživao. Novi kartoni od onog što preostaju mogu predstavljati preveliki broj za jedan proizvodni interval ili poziciju skladištenja. Možda je još uvijek vrijedno testiranja za trenutnu raspodjelu zaliha, ali rezultat ne bi trebao biti predstavljen kao čista repriza originalnog plana serije. Ranim uključivanjem skladišnog i logističkog tima može se sačuvati upotrebljiv okvir uzorkovanja i izbjeći tehnički argument o materijalu koji se više ne može locirati.

Kako dizajnirati zaslijepljeno poređenje dvije-laboratorije

Kontrolisano poređenje je najkorisnije kada obje laboratorije mjere materijalno ekvivalentne porcije i ne znaju koji će od njih proći. Plan studije treba da identifikuje mernu veličinu, metod, matricu, pripremu, broj porcija, stanje stabilnosti, zaslepljivanje, jedinicu izveštavanja i kako će se rezultati interpretirati. Kvalifikovani koordinator treba da zadrži šifru i vodi evidenciju o starateljstvu. Ako jedna laboratorija primi drugu seriju ili topliju pošiljku, poređenje gubi svoju dijagnostičku snagu.

Dizajn može varirati u zavisnosti od pitanja. Da biste uporedili analitičko izvršenje, koristite jedan stabilan homogenat podeljen na ekvivalentne delove. Da biste uporedili pripremu, pošaljite ekvivalentan originalni materijal sa uobičajenim uputama za pripremu, a zatim pregledajte kako ga je svaka laboratorija izvela. Da biste procijenili varijacije serije, nacrtajte nezavisno identificirane kartone ispod definirane mape uzorkovanja i izbjegavajte skrivanje tih identiteta unutar jedne mješavine koja se ne može pratiti. Možda će biti potrebno više od jedne faze, ali svaka faza treba da ima razlog.

Slijepo poređenje može izolirati proceduralne razlike kada je protokol dogovoren.

TheNIST pregled međulaboratorijskih poređenjaopisuje dizajn studija koji se koristi za ispitivanje slučajnih i sistematskih razlika između laboratorija i naglašava stabilan uporedivi materijal. Komercijalna istraga u dvije-laboratorije je manja i ne može tražiti preciznost široke studije stručnosti. Relevantan princip ostaje: zajednički materijal i dokumentovani uslovi čine razliku koja se može tumačiti. Ako je podjela nestabilna, nikakva analitička sofisticiranost ne popravlja tu početnu slabost.

Dogovorite se o putu odluke prije nego stignu rezultati. Hoće li laboratorije upoređivati ​​neobrađene vrijednosti, izjave o nesigurnosti, podatke o kontroli metoda ili ugovorni rezultat usklađenosti? Ko razmatra neslaganje? Kada bi se uključila treća nezavisna laboratorija i koji materijal bi dobila? Unaprijed{1}}ugovoreni proces smanjuje iskušenje odabira izvještaja koji favorizira jednu stranu. Ako se prvobitni spor odnosi na pritužbu korisnika, držite klijenta-uočenim da se suoči s kvalifikovanim QA-om, umjesto da dozvolite da ga prikladan broj laboratorije upravlja sam.

Zapis poređenja treba da bude čitljiv od strane nekoga ko nije prisustvovao pozivima: ID uzoraka, izvorna serija, istorija pakovanja i porcija, zahtevi za testiranje, stvarne metode, izveštaji, odstupanja, proračuni, tumačenje i zaključak. Zadržite izvještaje koji ne podržavaju konačnu odluku kao i one koji podržavaju. Uklanjanje nezgodne vrijednosti iz datoteke čini buduće revizije i odluke o ponavljanju{2}}narudžbi manje pouzdanim.

Laboratorije bi također trebale razlikovati običan problem{0}}kontrole metoda od istinske razlike u materijalu hrane. Ako kontrola nije uspjela, laboratorija može imati interno pravilo za poništavanje rada i to pravilo treba dokumentirati. Ako se kontrole polože, ali se nezavisno pripremljeni dijelovi razlikuju, varijacija može biti stvarna na skali uzorkovanja. Treća laboratorija to ne može riješiti mjerenjem nepovezanog kartona. Sljedeći korak mora biti osmišljen oko neizvjesnosti koja ostaje, s dovoljno zadržanog ili novouzorkovanog materijala da to podrži.

Kako primijeniti pravilo dogovorene odluke i zatvoriti zapis

Zatvaranje treba da identifikuje koji je dio lanca riješen, a koji ostaje neizvjestan. Korekcija proračuna može u potpunosti objasniti razliku. Zajednički homogenat može pokazati da se laboratorije analitički slažu, ali ostavlja uzorkovanje serije neriješenim. Novi rezultati kartona mogu otkriti heterogenost proizvoda bez dokazivanja zašto su se originalni izvještaji razlikovali. Navedite zaključak potkrijepljen dokazima, umjesto da svakoj istrazi dajete jednostavnog pobjednika i gubitnika.

Primijenite pravilo revizije specifikacije i odluke koje je na snazi ​​za narudžbu. Ograničenje za prosjek parcele treba uporediti s rezultatom generiranim prema dogovorenom planu{1}}nivoa parcele. Ograničenje za pojedinačna pakovanja ne bi trebalo da se podmiruje usrednjavanjem rezultata iz različitih jedinica osim ako ugovor dozvoljava takvo tumačenje. Ako je rezultat blizu granice, neka kvalifikovane strane primjene dogovoreni tretman nesigurnosti. Nemojte izmišljati pravilo iz ILAC smjernica niti ga posuđivati ​​sa nepovezanog odredišnog tržišta nakon što vidite podatke.

Fotografija proizvoda GreenLand ilustrira fizički identitet proizvoda, a ne rezultat ponovnog testiranja.

Fotografija proizvoda GreenLand ilustruje drugačiju prezentaciju; nije rezultat testa.

Konačna datoteka može imenovati bilo koju korektivnu radnju: pojašnjeni zahtjev za ispitivanje, revidirana mapa uzorkovanja, uobičajena metoda pripreme, pregled laboratorijske metode, dodatni postupak zadržavanja ili izmjena specifikacije kupovine. Ove promjene štite buduće narudžbe samo kada se saopšte timovima koji prikupljaju i testiraju uzorke. Ako sadašnja partija ostane na čekanju, zabilježite ko ima ovlaštenje da je pusti, preradi, preusmjeri ili odbije i dokaze na kojima ta odluka počiva.

Za diskusije o snabdevanju hranom na Greenlandu, možemo potvrditi oblik proizvoda, veličinu ili rez, ocjenu, pakovanje, količinu, aplikaciju, odredište i tražene dokumente prije nego što se naruči. Ti ulazi pomažu kupcu i laboratoriji da definiraju ispravnu jedinicu mjerenja i uzorka. Kada se dvije laboratorije ne slažu, najbrža korisna radnja je često identificirati šta su upoređivali. Ponovo testirajte zajednički materijal kada je u pitanju analitička faza; pripremite se kada je priprema pitanje; resample kada je definirana partija pitanje. Zadržite originalne dokaze i unaprijed{5}}dogovoreno pravilo odluke kroz svaki korak.